Caractérisation de particules et systèmes particulaires

Optique des Systèmes Particulaires

Direction : Fabrice Onofri

Permanents : Séverine Barbosa (MCF-AMU), Fabrice R.A. Onofri (DR-CNRS), Chantal Pelcé (MCF-AMU)
Etudiant(s) : Matthias Sentis (Post-doc), Cédric Montet(PhD stud.), Mariam Ouattara (PhD stud.), Quentin Gaubert (PhD stud.)


Caractérisation de particules et systèmes particulaires

Nous réalisons des expériences de compréhension des phénomènes, de validation des modèles de diffusion et concepts de techniques de mesure originales.

Spectrométrie d’extinction de nano et micro particules

La spectrométrie d’extinction (LES, Light Extinction Spectrometry) est également appelée technique d’extinction ou turbidimétrie.
Son principe est assez proche de celui de la spectrométrie d’absorption. Cette dernière, plus connue, permet d’analyser la composition d’un échantillon à partir de la mesure de son absorptivité moléculaire. La spectrométrie d’extinction, quant à elle, vise à caractériser la granulométrie et la concentration de particules en écoulement, ou d’une suspension, à partir de la mesure de leur extinction spectrale. Les deux atouts principaux de la LES sont sa gamme granulométrique (nano-micro) et sa capacité à effectuer des mesures à grande distance avec seulement un à deux accès optiques réduits.

Nous travaillons depuis plusieurs années sur différents aspects de cette technique inverse pour des problématiques liées aux nano-aérosols et plasmas (poussiéreux, ITER), eg. [1, 2, 3, 4].

  • Modèles électromagnétiques pour calculer le noyau de l’intégrale qui décrit l’extinction d’ensemble d’un nuage de nano particules ou leurs aggrégats,
  • Méthodes inverses : algébrique et phénoménologique,
  • Système optique UV-NIR, logiciel d’acquisition et code d’inversion, bouche fluide pour les tests.

Diffractométrie arc-en-ciel

La diffusion critique peut être décrite comme un phénomène de diffraction au voisinage de l’angle de réflexion totale, observée pour une particule dont l’indice relatif est inférieur à l’unité (« bulle »). Ce phénomène produit des “arcs”, ou “franges”, de diffraction très similaires à ceux produits par la diffraction de bord (Fraunhofer) ou l’arc-en-ciel (Airy). Nos travaux sur le modèle d’optique physique  de Marton ont permis de montrer que l’on peut déduire très simplement de la mesure de l’interfrange : l’indice de refraction relatif et le diamètre de la bulle à l’origine du phénomène [1,2,3].

Dans le cadre de la thèse de Mariusz Krzysiek et d’un PHC Polonium, nous avons étudié la diffusion critique par un nuage de bulles de compositions et formes variables. Le développement de techniques inverses ad hoc nous à permis de proposer une technique originale et performante pour la caractérisation instantanée (spatiale) d’écoulements à bulles : distribution granulométrique et composition moyenne. Ce travail se poursuit en partenariat avec le CEA-Marcoule pour les systèmes d’extraction liquide-liquide.

La diffusion critique est un phénomène optique très complexe dont nous poursuivons l’étude théorique et expérimentale, même si la technique mise au point est d’ores et déjà applicable à l’étude des écoulements à bulles avec mélange, coalescence.

Interférométrie Phase Doppler

Nous avons beaucoup travaillé à l’amélioration de cette technique optique qui est, à l’heure actuelle, la technique de référence pour la caractérisation des écoulements diphasiques (sprays, fluidisation, cavitation…). Classiquement, elle permet une mesure locale de la vitesse du fluide (ensemencé) ; de la vitesse, du diamètre, de la concentration et des flux massiques en particules (sphériques et homogènes). Nos travaux, originaux, ont porté sur:

  • La correction des biais optiques et statistiques sur la mesure des flux massiques (effets de trajectoire, échantillonnage alléatoire) [1, 2];
  • La mesure de l’indice de réfraction complexe des particules (Techniques Dual Burst et Dual Mode: reconnaissance du matériau des particules, mesure de la fraction de mélange) [2];
  • La caractérisation de particules sphériques à cœur (cénosphères, gouttes bi composants) [3];
  • Les fibres (de renfort , optiques : à saut ou gradient d’indice, tension de fibrage ) [4];
  • Les particules hétérogènes (mesure de concentration en suspension de gouttes en vol : dépôt, séchage) [5];
  • Les particules rugueuses ;
  • La mesure sans déplacement de profils de vitesse dans des micro-canaux [6];

La figure ci-contre montre une photographie du système retrodiffusion développé pour la caractérisation en ligne de fibres de verre (IUSTI/Saint-Gobain Recherche/Vetrotex).

Diffractométrie haute résolution et Holographie

Les diagrammes de diffusion/diffraction des particules de haute symétrie (sphère, cylindre,…) présentent de fortes oscillations imputées aux Résonances Morphologiques Dépendantes (MDRs) et ondes de surface. Ces oscillations ne sont pas prédites par les théories d’optique physique comme la théorie Fraunhofer. Ce qui limite fortement la résolution des analyses granulométriques classiques.
Nous avons développé une méthode originale qui élimine les erreurs induites normalement par ces résonnances. Testées sur des fibres transparentes, elle permet d’augmenter de deux ordres de grandeur la précision de la mesure du diamètre par rapport aux solutions proposées dans la littérature. Cette méthode repose sur la définition d’un estimateur de corrélation entre les diagrammes prédits par la théorie de Lorenz-Mie et les diagrammes expérimentaux [1].
Nous travaillons actuellement sur le principe de la néphélométrie pour l’étude des phénomènes d’agrégation dans les suspensions colloïdales, les suspensions de nanotubes ou particules acciculaires  [2,3,4], la caracterisation par holographie numerique en ligne de systèmes multiphasiques [5].

La figure ci-contre montre l’évolution du diagramme de diffraction d’une fibre de verre en cours d’étirage à haute température (1300°C) et haure vitesse (50 m/s). La résolution de la mesure est de 20 nm pour la gamme  des diamètres 8-42µm

 

 

 

 

 

 

Vélocimétrie laser

Bien que la la caractérisation de la dynamique des fluides ne constitue pas un de nos axes de recherche, nous avons proposé quelques solutions originales concernant notamment la vélocimétrie Doppler Laser (LDV), par Images de Particules (PIV) ou par marquage thermique. Nous avons ainsi été amenés à développer notre propre système de PIV , afin de disposer d’un système ouvert, adapté à la recherche, et pour répondre à des demandes de collaborations sur les écoulements en lit fluidisé circulant (LFC) ou les instabilités thermo-solutales. Une solution originale a été proposée pour améliorer la caractérisation d’écoulements assez denses. En utilisant trois faisceaux laser cohérents et coplanaires pour former le volume de mesure Doppler, on obtient des signaux optiques dont le spectre en fréquence présente deux pics. Nous avons établi que la mesure de l’amplitude relative de ces deux pics est une mesure de la position, le long de l’axe optique, de la particule détectée. Ceci autorise la mesure de profils de vitesse au sein de couches limites et systèmes microfluidiques, sans avoir à déplacer l’optique et avec une bonne résolution spatiale. Nous avons également développé le concept d’une technique de caractérisation de la dynamique de surfaces spéculaires, par marquage thermique.

La figure ci-dessus montre successivement : le champ de vitesse de la phase dispersée en proche paroi dans une colonne de fluidisation, une modélisation du motif de la technique par marquage thermique, le champ d’interférence dans le volume de mesure d’un système LDV à trois faisceaux laser TM00 coplanaires.

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